3/1:20303

2.3.3. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ФЕНОТИАЗИНОВ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27).

Испытуемый раствор. 20 мг испытуемого образца растворяют в хлороформе P и доводят

тем же растворителем до объема 10 мл.

Раствор сравнения. 20 мг соответствующего СО ГФ PK (EP CRS) растворяют в

хлороформе P и доводят тем же растворителем до объема10 мл.

Условия хроматографировния:

– ТСХ пластинка: покрытая тонким слоем кизельгура GР;

– подготовка ТСХ пластинки: пластинку пропитывают в закрытой камере с необходимым

количеством смеси 10 % (об/об) феноксиэтанола P в растворе 50 г/л

полиэтиленгликоля 300 P в ацетоне Р, погружая ее нижний край в пропитывающую

смесь примерно на 5 мм; когда фронт растворителей пройдет 17 см от нижнего края

пластинки, ее вынимают из камеры и тотчас используют для хроматографии;

хроматографирование проводят в том же направлении, что и пропитывание;

– подвижная фаза: смесь петролейного эфира P – диэтиламина P (50:1 об/об),

насыщенная феноксиэтанолом P (т.е., от 3 мл до 4 мл феноксиэтанола P прибавляют к

вышеуказанной смеси растворителей, взбалтывают до образования устойчивой мути,

декантируют и используют верхний слой, который может быть мутным);

– объем наносимой пробы: по 2 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения;

– пробег фронта подвижной фазы: 15 см, хроматографирование проводят в темном

месте;

– высушивание: на воздухе;

– детектирование А: пластинку вынимают из камеры, помещают в ультрафиолетовый

свет с длиной волны 365 нм, и через несколько минут просматривают и оценивают

хроматограммы.

Требование А:

– на хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться пятно на уровне

пятна на хроматограмме раствора сравнения, соответствующее ему по размеру и

флюоресценции;

– детектирование В: пластинку опрыскивают 10 % (об/об) раствором серной кислоты Р в

этаноле (96 %) Р.

Требование В: